DL/T429.3 水溶性酸及碱测定仪的操作方法

准备阶段

仪器与试剂准备

1. 确保 DL/T429.3 水溶性酸及碱测定仪处于正常工作状态，检查仪器外观有无损坏，各部件连接是否稳固 。例如，查看电极是否安装正确，线路有无破损等。

2. 准备好所需的试剂，包括 pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18 的标准缓冲溶液 ，用于校准酸度计。95% 乙醇（需用甲基橙或酚酞指示剂调节，用 PH 分析仪检验呈中性后使用） 、符合 GB1922《溶剂油》中 NY - 120 规定的溶剂油 、符合 GB6682《实验室用水规格》中三级水规定的蒸馏水 以及工业滤纸 。

3. 准备各类玻璃仪器，如分液漏斗（250mL 或 500mL） 、试管（直径 15 - 20mm，高度为 140 - 150mm，无色玻璃制成） 、普通玻璃漏斗 、量筒（25mL、50mL 和 100mL） 、锥形瓶（100mL 和 250mL） 、瓷蒸发皿 等，并确保这些仪器清洁无污染，必要时用蒸馏水冲洗干净并烘干备用。

试样准备

1. 对于液体石油产品，将试样置于玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，充分摇动 5min 。若为粘稠的或石蜡试样，应预先加热至（50～60）℃再摇动，以保证试样均匀。

2. 当试样为润滑脂时，需用刮刀将试样的表层（3～5）mm 刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三分之一处，取约等量的试样置于玻璃锥形瓶中，并用玻璃棒小心搅匀 。

3. 若要测试添加剂产品，直接准备好适量的添加剂试样即可。

仪器校准

1. 进行 pH 缓冲液校准，这一步骤对于保证测定仪测量准确性极为关键 。既可以选择校准一点，也可以校准两点。一点校准主要是对仪器内部存储的曲线进行平移，而两点校准会在仪器中建立一条毫伏值与 pH 值之间对应的原始曲线 。在正常测量过程中，仪器所测得的样品水的毫伏值会在该曲线上对应，再经温度补偿，最终补偿到 25℃时的 pH 值并显示出来 。

2. 准备好至少 250mL 的每种标准缓冲液 ，尽量选用仪器能够自动识别的（4.00、6.86、9.18）pH 三种标准缓冲液 。使用前，用标准缓冲液冲洗盛放标液的烧杯至少 (2～3) 次，以避免杂质干扰。

3. 将电极依次插入不同 pH 值的标准缓冲液中，等待电极在溶液中稳定，通常需要数秒钟到数分钟不等，具体时间依电极类型和溶液性质而定 。例如，插入 pH=4.00 的标准缓冲液中，待仪器显示数值稳定后，记录此时的 pH 值。然后按照仪器操作说明书的指引，使用校准按钮或调节旋钮进行校准操作，确保仪器准确识别标准缓冲液的 pH 值，完成校准过程 。

试样测量

1. 液体石油产品测量：量取 50mL 液体石油产品试样倒入 250mL 的锥形瓶中，加入 50mL 蒸馏水 。需注意，轻质石油产品（如汽油和溶剂油等）均不加热；而对于 50℃运动粘度大于 75mm²/s 的石油产品，应预先在室温下与 50mL 汽油混合，然后再加入 50mL 加热至（50～60）℃的蒸馏水 。将玻璃锥形瓶放置于（50～60）℃的水浴中恒温 10min 。之后将锥形烧瓶中的试样倒入分液漏斗中，轻轻摇动 5min，注意摇动过程中不许乳化 。待试样分层并澄清后，放出分液漏斗下部的水层，经滤纸过滤，滤入干净的锥形瓶中 。向 100mL 的玻璃烧杯中注入（30～40）mL 抽提液，将电极浸入深度调整为（10～12）mm，然后用 PH 分析仪测量其 pH 值 。

2. 润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分测量：取 50g 预先熔化好的试样（称准至 0.01g），置入锥形烧瓶中，注入 50mL 蒸馏水，并煮沸至全熔化 。冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形烧瓶中 。若为已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则应事先用玻璃棒刺破蜡层，以利于水层分离。后续操作同液体石油产品抽提液测量步骤，即取适量抽提液用 PH 分析仪测量 pH 值 。

3. 添加剂产品测量：向锥形烧瓶中注入 10mL 添加剂试样和 40mL 溶剂油，再加入 50mL 加热至 (50～60)℃的蒸馏水 。将分液漏斗摇动 5min，澄清后分出下部的水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形烧瓶中 。同样取适量抽提液，用 PH 分析仪测量其 pH 值 。

4. 特殊情况处理：若石油产品用水混合后产生乳化现象，则用 (50～60)℃1:1 的 95% 乙醇溶液代替蒸馏水处理 ，后续抽提及测量步骤不变。

结果记录与仪器清洗

1. 使用酸度计测定时，同一操作者两次测量结果之差不应大于 0.05pH 。取重复测定两个 pH 值的算术平均值作为最终试验结果，并准确记录下来 。例如，两次测量的 pH 值分别为 5.20 和 5.23，则最终结果记为（5.20 + 5.23）÷ 2 = 5.215，通常保留两位小数，记录为 5.22 。

2. 测量完毕后，及时对仪器进行清洗。将电极用蒸馏水冲洗干净，避免残留的化学物质对电极造成损害，影响下次测量的准确性 。同时，清洗使用过的玻璃仪器，如分液漏斗、锥形瓶、烧杯等，确保没有残留物影响下次使用 。按照仪器说明书的要求，对仪器进行妥善存放，如将电极浸泡在合适的溶液中，以保持电极的活性 。