在使用 DL/T429.3 水溶性酸及碱测定仪进行检测工作时，严格遵循相关注意事项是保障检测结果准确、仪器正常运行以及实验安全的关键。以下为您详细介绍在操作过程中需要重点关注的方面。
每次使用 DL/T429.3 水溶性酸及碱测定仪前后，都要仔细检查仪器的清洁状况 。尤其是电极部分，这是影响测量准确性的关键部件。使用后应立即用蒸馏水冲洗电极，去除表面残留的试液，防止残留物质对电极造成腐蚀或污染，进而影响电极的灵敏度和使用寿命 。例如，若测量了酸性较强的抽提液后，不及时清洗电极，酸性物质可能会逐渐侵蚀电极表面的特殊膜层，导致电极测量误差增大。
定期对仪器进行全面清洁，包括仪器外壳、显示屏以及内部的一些可拆卸部件 。可使用干净柔软的湿布轻轻擦拭仪器外壳和显示屏，去除表面的灰尘和污渍 。对于内部可拆卸部件，如搅拌子等，在清洗后要确保全干燥后再重新安装，以免残留水分影响仪器的电气性能 。同时，要定期检查仪器各部件的连接是否稳固，线路有无破损、老化等情况，如有问题应及时维修或更换 。
避免仪器受到剧烈震动或碰撞，在搬运和使用过程中要轻拿轻放 。因为测定仪内部包含一些精密的电子元件和传感器，剧烈震动可能会导致这些部件松动、损坏，从而影响仪器的测量精度和正常运行 。例如，在将仪器从一个实验室搬运到另一个实验室时，应使用专门的仪器运输箱，并做好减震防护措施。
务必使用符合标准要求的试剂 。如标准缓冲溶液，应选择 pH 值准确且稳定性好的产品，常用的 pH=4.00、pH=6.86、pH=9.18 的标准缓冲溶液要从正规渠道采购，并在有效期内使用 。使用前检查缓冲溶液是否有浑浊、沉淀等异常现象，若有则不可使用，以免影响仪器校准的准确性 。
对于 95% 乙醇，在使用前必须用甲基橙或酚酞指示剂调节，并通过 PH 分析仪检验呈中性后才能使用 。这是因为未调节至中性的乙醇可能会对抽提过程和最终的 pH 值测量产生干扰，导致检测结果出现偏差 。例如，若乙醇呈酸性，在抽提试样中的水溶性酸及碱时，会使抽提液的酸性增强，从而误判试样中水溶性酸的含量。
溶剂油应符合 GB1922《溶剂油》中 NY - 120 规定，蒸馏水要符合 GB6682《实验室用水规格》中三级水规定 。使用不符合标准的溶剂油或蒸馏水，可能会引入杂质，干扰试样中水溶性酸及碱的抽提和测量 。例如，若蒸馏水中含有微量的酸性或碱性杂质，在抽提过程中会与试样中的水溶性酸或碱发生反应，影响检测结果的准确性。
确保采集的试样具有代表性 。在采集石油产品、润滑脂等试样时，要按照相关标准规定的方法进行采样，避免采集到的试样不能真实反映整体样品的性质 。例如，对于桶装的石油产品，应从不同部位抽取多个子样，然后混合均匀作为分析试样；对于润滑脂，要在不靠近容器壁的多个位置取样，以保证试样能代表整批润滑脂的特性。
在量取试样前，要充分摇匀试样 。因为水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，如果不摇匀就量取，可能导致所取试样中水溶性酸及碱的含量不能代表整体，从而使检测结果出现偏差 。特别是对于一些粘度较大的试样，如粘稠的润滑油或含蜡组分，摇匀时可能需要适当加热并增加摇动时间，以确保均匀。
对于润滑脂试样，在刮取试样时，一定要将表层（3～5）mm 刮掉 。这是因为润滑脂在储存过程中，表层可能会与空气接触发生氧化等反应，或者受到外界污染，刮掉表层能保证所取试样的原始性和代表性 。然后在不靠近容器壁的三分之一处取约等量的试样置于玻璃锥形瓶中，并小心地用玻璃棒搅匀，确保后续分析的准确性。
在使用分液漏斗进行抽提时，应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触 。但同时要注意适时打开分液漏斗的玻璃塞放气，防止漏斗内压力过高将玻璃塞冲出，造成安全事故 。例如，在摇荡含有挥发性物质的试样与蒸馏水的混合液时，由于挥发作用会使漏斗内压力迅速升高，如果不及时放气，就可能导致玻璃塞被冲开，试液溅出。
当试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油时，如果试样的水抽提液呈碱性反应，或者用蒸馏水抽提水溶性酸及碱产生乳化现象，必须改用乙醇水溶液 (1:1) 重新进行试验 。这是因为在这些情况下，直接使用蒸馏水抽提可能会因为盐的水解等原因导致结果不准确，而乙醇水溶液 (1:1) 可以抑制盐的水解，更准确地抽提出试样中的水溶性酸及碱 。例如，对于经过碱洗的柴油，其中可能残留有有机酸盐，这些盐在水中会水解使水抽提液呈碱性，改用乙醇水溶液 (1:1) 后，水的浓度减小，盐类水解程度降低，能更准确地判断柴油中是否存在水溶性碱。
在使用酸度计测量抽提液的 pH 值时，要确保电极浸入深度合适，一般为（10～12）mm 。电极浸入深度不当会影响测量结果的准确性，过浅可能导致电极不能充分接触抽提液，测量值不稳定；过深则可能使电极接触到烧杯底部，损坏电极或导致测量误差 。同时，要等待测量数值稳定后再读数，避免在数值波动时读取，以保证结果的可靠性 。
