GB/T 261 全自动闭口闪点测定仪在石油、化工、电力等行业广泛应用,正确的操作步骤对于获取准确的测试结果至关重要。下面为您详细介绍其操作流程。
仪器检查:将仪器平稳放置在通风良好、无强气流干扰且温度适宜(一般为 10 - 40℃)、相对湿度不超过 80% 的实验台上。检查仪器外观是否有破损,各部件连接是否牢固。确认电源连接正常,接地可靠,这不仅关乎仪器的正常运行,更关系到实验人员的安全。
样品准备:选取具有代表性的样品,若样品中含有水分,需预先进行脱水处理,防止在测试过程中出现爆沸现象影响结果。用石油醚等合适的溶剂清洗闭口试验杯,确保其清洁、干燥,无油污或残留样品,清洗后可烘干备用。将处理好的样品缓慢倒入试验杯至规定刻度线,通常与杯口齐平,注意避免样品过满或不足,倒入后轻轻摇匀,但不要产生气泡。
参数设置:接通仪器电源,仪器启动后进入操作界面。首先选择试验方法,即对应 GB/T 261 宾斯基 - 马丁闭口杯法。然后根据样品特性预估其闪点,输入预期闪点值,这有助于仪器自动调整升温速率。设置搅拌速度,一般在初期搅拌速度为 100 - 120 r/min,接近闪点时会自动调整。点火时间按照标准设置为 1s,火焰直径控制在 3 - 4mm。同时,输入大气压强值,仪器会自动校正大气压强对试验结果的影响。此外,还需设置好试样标号、试验日期等其他相关参数。
安装试验杯:将装有样品的试验杯小心放入仪器的加热炉中,旋紧杯盖,确保密封良好,防止加热过程中样品蒸汽泄漏,因为蒸汽泄漏可能导致闪点结果偏高或偏低。同时,确认点火器、搅拌器位置正确,点火器喷嘴应位于杯盖中心孔下方,距样品表面约 4mm,以保证点火效果和闪火检测的准确性。
启动试验:一切准备就绪后,在操作界面上点击 “开始试验" 按钮。仪器自动进入控温测试状态,加热系统按照设定的升温程序开始工作。在初期阶段,以较快的速率(如 5 - 6℃/min)对样品进行升温,当温度距预期闪点约 50℃时,仪器自动切换为慢速升温(1 - 1.5℃/min)。在升温过程中,搅拌器持续搅拌样品,使样品受热均匀,但当温度接近预期闪点约 10℃时,搅拌器自动停止搅拌,避免气流干扰闪火判断。
闪点检测:当温度接近预期闪点时,仪器按照设定的间隔(如每升高 1℃)自动触发点火器,点火器产生的火焰在杯盖中心孔上方水平划过,持续时间为 1s。此时,操作人员需通过仪器的观察窗密切观察样品是否出现瞬间蓝色闪火现象。若出现闪火,仪器的闪点检测系统会立即捕捉到这一信号,自动记录此时的温度为闭口闪点,并停止试验。
结果处理:试验结束后,仪器屏幕会显示闪点测试结果,并自动存储该数据。操作人员可以根据需要选择打印报告,报告中通常包含测试日期、时间、样品标号、闪点值、大气压强修正值等详细信息。若需要进行重复试验,需等待试验杯冷却至室温,然后更换新的样品,重新密封杯盖,再次进行测试。
清洁整理:关闭仪器电源,取出试验杯。用乙醇或丙酮等溶剂清洗试验杯内壁,去除残留样品,避免对下次测试造成影响。用干布擦拭仪器表面及观察窗,保持仪器清洁,确保观察窗光路清晰,以便下次测试时能准确观察闪火现象。对于长期不使用的仪器,应将其存放于干燥环境中,并覆盖防尘罩,同时建议每月通电开机一次,进行防潮处理。
正确、规范地操作 GB/T 261 全自动闭口闪点测定仪,从准备工作到测试过程再到结束工作的每一个环节都严格把控,才能获得准确可靠的测试结果,为相关行业的生产、质量控制等提供有力的数据支持。